煤焦油 pH 的測定方法 警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。 1　范圍 本標(biāo)準(zhǔn)給出了煤焦油pH的試驗方法、試驗步驟、所用儀器和材料。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫?zé)捊箷r從煤氣中冷凝所得的煤焦油的pH測定。 2　規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 1999 焦化油類產(chǎn)品取樣方法 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB/T 9977 焦化產(chǎn)品術(shù)語 GB/T 27501 pH值測定用緩沖溶液制備方法 3　原理 試樣與pH值約為7的蒸餾水以一定比例混合，加熱靜置一段時間后過濾，用酸度計測定濾液的pH值。 4　試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。 4.1　氨水溶液：1+5。 4.2　鹽酸溶液：1+10。 4.3　pH 4.00、pH 6.86、 pH 9.18 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：購買或按 GB/T27501 配制。 4.4　pH≈7的蒸餾水：量取蒸餾水1000 mL，用氨水溶液（4.1）或鹽酸溶液（4.2）調(diào)節(jié)其 pH約為7。 5　儀器 5.1　天平：分度值 0.1 g。 5.2　酸度計：精度 0.01。 5.3　電極：測定電極為玻璃電極，參比電極為甘汞電極；或 pH 復(fù)合電極。 5.4　φ125 mm 中速定性濾紙。 5.5　燒杯：100 mL、300 mL。 5.6　電熱板。 5.7　玻璃漏斗。 6　實驗步驟 6.1　儀器調(diào)整 使用前，電極應(yīng)按照儀器使用說明書要求預(yù)活化。 打開儀器，預(yù)熱30 min后按儀器說明書要求，用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（4.3）校正酸度計，并對pH計的溫度進(jìn)行修正。 6.2　試樣準(zhǔn)備 稱取混勻的焦油樣品50 g ± 0.5 g 于300 mL 燒杯中，加蒸餾水（4.4）100 mL，在電熱板上邊攪拌邊加熱至80 ℃～90 ℃，保持5 min，靜置到室溫，待樣品與水分分層后，將上層水水干過濾于100 mL 燒杯中，取濾液約50 mL，用以測定pH值。 6.3　測定 在測量前，應(yīng)用蒸餾水充分洗滌電極，然后用濾紙將附于電極上的剩余液體吸干，然后將電極浸入濾液（6.2）中，并輕輕搖動燒杯使濾液均勻。 待示值穩(wěn)定后，讀取酸度計顯示的值，讀數(shù)保留到小數(shù)點后一位。 7　允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2。

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