微束分析 能譜法定量分析 現行
Microbeam analysis - Quantitative analysis using energy dispersive spectrometry
標準號：GB/T 17359-2012
本標準規定了用安裝在掃描電鏡(SEM)或電子探針(EPMA)上的能譜儀對試樣上特定點或特定區域進行定量分析的方法。定量分析是指用質量分數(百分數)表示元素的含量。正確鑒別試樣中所有元素是定量分析中必不可少的組成部分,因此,本標準也包含這方面的內容。本標準提供了多種能譜法定量分析方法,本標準適用于利用參考物質或“無標樣”程序對質量分數高于1%的元素進行定量分析。本標準對原子序數大于10的元素的分析置信度更高。本標準也規定了對原子序數小于11的輕元素的分析方法。注:當沒有重疊峰,并且相應的特征X射線被強烈地激發時,能譜儀也可以測量質量分數在0.1%水平的元素。本標準主要應用于表面平整試樣的定量分析,基本方法也適用于表面不平整試樣的分析,但會引入附加的不確定度分量。目前沒有公認的輕元素的準確能譜儀(EDS)定量分析方法,以下是幾種常用于輕元素分析的EDS方法:a) 測量峰面積并對比峰強度。如附錄D中所述的原因,這種方法對輕元素分析結果的不確定度比重元素大。b) 當已知試樣中的輕元素以化學計量的方式與重元素(Z>10)結合時,該輕元素的濃度可以通過與其他元素的相關濃度比進行測定。這種方法通常用于硅酸鹽礦物試樣中氧的測定。c) 通過差值法計算濃度,即用100%減去能夠分析元素的總百分數即為輕元素的百分數。這種方法只有在很好的束流穩定性和單獨測量至少一個參考樣品的條件下才能夠應用,并且還需要精確測定樣品中的其他元素。附錄D總結了重元素存在時輕元素定量分析中的問題。如果儀器上安裝了能譜儀和波譜儀(WDS),可以用WDS來克服EDS分析中的低能量譜峰重疊問題。
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本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。 本標準代替GB/T17359—1998《電子探針和掃描電鏡X射線能譜定量分析通則》。 本標準與GB/T17359—1998相比,主要內容變化: ———增加了輕元素定量分析的技術要求; ———增加了術語與定義; ———增加了無標樣定量分析的技術要求; ———增加了測量不確定度的要求; ———增加了資料性附錄A、附錄E; ———刪除了分析方法原理; ———刪除了附表1和附表2的標準樣品清單。 本標準使用翻譯法等同采用ISO22309:2006《微束分析 能譜法定量分析》。 本標準由全國微束分析標準化技術委員會(SAC/TC38)提出并歸口。 本標準主要起草單位:核工業北京地質研究院、中國地質科學院礦產資源研究所。 本標準主要起草人:范光、葛祥坤、周劍雄、陳振宇、于阿朋。 |
| 前言………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 引言………………………………………………………………………………………………………… Ⅳ 1 范圍……………………………………………………………………………………………………… 1 2 規范性引用文件………………………………………………………………………………………… 1 3 術語和定義……………………………………………………………………………………………… 1 4 試樣制備………………………………………………………………………………………………… 5 5 儀器準備………………………………………………………………………………………………… 5 6 分析步驟………………………………………………………………………………………………… 6 7 數據處理………………………………………………………………………………………………… 7 附錄A (資料性附錄) 譜峰的標定……………………………………………………………………… 10 附錄B(資料性附錄) 峰鑒定/干擾…………………………………………………………………… 11 附錄C (資料性附錄) 影響測量結果不確定度的因素………………………………………………… 12 附錄D (資料性附錄) 原子序數小于11的元素分析………………………………………………… 14 附錄E (資料性附錄) 單個實驗室及不同實驗室之間再現性研究的數據舉例……………………… 15 參考文獻…………………………………………………………………………………………………… 16 |
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