粗苯中水分含量的測(cè)定方法 1　范圍 本標(biāo)準(zhǔn)給出了粗苯中水分含量的測(cè)定方法、試驗(yàn)儀器、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和重復(fù)性。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫?zé)捊惯^(guò)程所得的粗苯。 2　規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 1999 焦化油類產(chǎn)品取樣方法 GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 3　方法一 卡爾?費(fèi)休容量法 3.1　原理 在含有甲醇的有機(jī)試劑中，試樣中的水分與卡爾?費(fèi)休試劑發(fā)生如下列反應(yīng)： H2O+I2+SO2+C5H5N（或者C3H4N2）→C2H5N?HI（或者C3H4N2?HI）+C5H5N?SO3 C5H5N?SO3（或者C3H4N2?HI）+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3（或者C3H4N2IHSO4CH3） 在滴定反應(yīng)中由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤，從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號(hào)來(lái)控制滴定過(guò)程。當(dāng)溶液中只存在碘化物時(shí)，電極極化無(wú)電流通過(guò)，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)（此時(shí)水反應(yīng)完畢），溶液中有游離碘存在，使電極去極化，電流突然增加，一個(gè)電極上的碘（Iˉ）被氧化，而另外一個(gè)電極上同樣量的碘（I2）被還原，此時(shí)根據(jù)所消耗的卡爾?費(fèi)休試劑體積量即可計(jì)算出樣品中的水分含量。 3.2　試劑 3.2.1 無(wú)水甲醇：分析純。 3.2.2 卡爾?費(fèi)休試劑：滴定度在3.5 mg/mL～4.5 mg/mL之間，每次使用前需重新標(biāo)定對(duì)水的滴定度。 3.2.3 去離子水：應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格要求。 3.2.4 干燥劑：變色硅膠，變色硅膠吸附水分后，可通過(guò)熱脫附方式將水分除去，溫度控制在100 ℃～120 ℃為宜。 3.3　試驗(yàn)儀器 3.3.1 卡爾?費(fèi)休水分測(cè)定儀。 3.3.2 雙鉑電極。 3.3.3 電磁攪拌器。 3.3.4 微量進(jìn)樣器。 3.3.5 實(shí)驗(yàn)室常用儀器。 3.4　分析步驟 3.4.1 水值的測(cè)定 3.4.1.1　向反應(yīng)池中注入適量的無(wú)水甲醇（3.2.1），使攪拌時(shí)池中溶液沒(méi)過(guò)鉑電極，液面在電極之上，打開(kāi)電磁攪拌器。 3.4.1.2　用微量進(jìn)樣器向進(jìn)樣口注入適量去離子水（3.2.3）（質(zhì)量在5 mg～10 mg之間），記錄數(shù)據(jù)，用卡爾?費(fèi)休試劑（3.2.2）滴定至終點(diǎn)，記錄消耗卡爾?費(fèi)休試劑的體積數(shù)V1。 3.4.1.3　卡爾?費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度（T），mg/mL,按式（1）計(jì)算： ???????????(1) 式中： m1——所加蒸餾水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）； V1——消耗卡爾?費(fèi)休試劑的體積數(shù)，單位為毫升（mL）。 3.4.1.4　重復(fù)3.4.1～3.4.1.3測(cè)量步驟，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為卡爾?費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度。卡爾?費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)差值不能超過(guò)0.20 mg/mL。 3.4.2 試樣的測(cè)定 用微量進(jìn)樣器移取適量的粗苯試樣（水分含量在5 mg～10 mg之間），質(zhì)量為m2，注入反應(yīng)池中，用卡爾?費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄消耗卡爾?費(fèi)休試劑的體積數(shù)V2。 3.4.3 結(jié)果計(jì)算 1）粗苯中水分的含量以X計(jì)，數(shù)值以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)% 表示，按式（2）計(jì)算： ???????????.(2) 式中： T——卡爾?費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度,單位為毫克每毫升（mg/mL）； V2——消耗卡爾?費(fèi)休試劑的體積數(shù)，單位為毫升（mL）； m2——粗苯的質(zhì)量，g。 2）粗苯中水分的含量，以X計(jì)，數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)mg/kg 表示，按式（3）計(jì)算 ??????????? (3) 式中： T——卡爾?費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度,單位為毫克每毫升（mg/mL）； V2——消耗卡爾?費(fèi)休試劑的體積數(shù)，單位為毫升（mL）； m2——粗苯的質(zhì)量，g。 3.4.4 精密度 重復(fù)性r不大于0.02% 4　方法二 卡爾˙費(fèi)休電量法（庫(kù)侖法） 4.1　原理 電解池中的卡爾?費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)，注入含水的樣品，水與碘、二氧化硫發(fā)生氧化還原反應(yīng)，在甲醇、吡啶（或者咪唑）存在的情況下，生成氫碘酸吡啶（或者氫碘酸咪唑）和甲基硫酸吡啶（或者甲基硫酸咪唑），消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的，其反應(yīng)關(guān)系如下： 在含有甲醇的有機(jī)試劑中，試樣中的水分與卡爾?費(fèi)休試劑發(fā)生下列反應(yīng)： H2O+I2+SO2+C5H5N（或者C3H4N2）→C2H5N?HI（或者C3H4N2?HI）+C5H5N?SO3（或者C3H4N2?HI） C5H5N?SO3（或者C3H4N2?HI）+CH3OH→C5H5N?HSO4CH3（或者C3H4N2IHSO4CH3） 在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下: 陽(yáng)極：2I--2e→I2 陰極：I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 從以上反應(yīng)中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng)，即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫(kù)侖電量，電解1毫摩爾水需要電量為2×96493毫庫(kù)侖電量。 4.2　試劑 4.2.1 卡爾?費(fèi)休試劑。 4.2.2 去離子水：應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格要求。 4.2.3 干燥劑：變色硅膠，變色硅膠吸附水分后，可通過(guò)熱脫附方式將水分除去，溫度控制在100℃～120℃為宜。 4.3　試驗(yàn)儀器 4.3.1 卡爾?費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀。 4.3.2 微量進(jìn)樣器。 4.3.4 實(shí)驗(yàn)室常用儀器。 4.4　分析步驟 4.4.1 儀器的自檢 4.4.1.1　向反應(yīng)池中注入適量的庫(kù)侖法用的卡爾?費(fèi)休試劑（4.3.1），使攪拌時(shí)池中溶液沒(méi)過(guò)鉑電極，液面在電極之上，打開(kāi)電磁攪拌器。 4.4.1.2　當(dāng)儀器顯示正常后，用微量進(jìn)樣器向進(jìn)樣口注入適量去離子水（4.2.2），重復(fù)測(cè)定兩三次后，若結(jié)果在儀器允許誤差范圍內(nèi)，即可以正常測(cè)量。 4.4.2 試樣的測(cè)定 用微量進(jìn)樣器取適量的粗苯試樣，注入反應(yīng)池中，按照操作步驟進(jìn)行測(cè)量。 4.4.3 結(jié)果計(jì)算 采用庫(kù)侖法測(cè)定時(shí)，儀器一般直接顯示樣品含水量，可以按照3.4.3方法換算為所需要單位。儀器若不能直接顯示含水量，樣品中水分含量按式（4）方法計(jì)算： ????????? (4) 式中： W ——粗苯中水分含量，單位為微克（μg）； Q ——電解電量，單位為毫庫(kù)侖（mC）； 18——水的分子量，單位為克每摩爾(g/mol)。 4.4.4 精密度 重復(fù)性r不大于0.02%。

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