本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用安裝在掃描電鏡(SEM)或電子探針(EPMA)上的能譜儀對試樣上特定點或特定區(qū)域進(jìn)行定量分析的方法。定量分析是指用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(百分?jǐn)?shù))表示元素的含量。正確鑒別試樣中所有元素是定量分析中必不可少的組成部分,因此,本標(biāo)準(zhǔn)也包含這方面的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)提供了多種能譜法定量分析方法,本標(biāo)準(zhǔn)適用于利用參考物質(zhì)或“無標(biāo)樣”程序?qū)|(zhì)量分?jǐn)?shù)高于1%的元素進(jìn)行定量分析。本標(biāo)準(zhǔn)對原子序數(shù)大于10的元素的分析置信度更高。本標(biāo)準(zhǔn)也規(guī)定了對原子序數(shù)小于11的輕元素的分析方法。注:當(dāng)沒有重疊峰,并且相應(yīng)的特征X射線被強烈地激發(fā)時,能譜儀也可以測量質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%水平的元素。本標(biāo)準(zhǔn)主要應(yīng)用于表面平整試樣的定量分析,基本方法也適用于表面不平整試樣的分析,但會引入附加的不確定度分量。目前沒有公認(rèn)的輕元素的準(zhǔn)確能譜儀(EDS)定量分析方法,以下是幾種常用于輕元素分析的EDS方法:a) 測量峰面積并對比峰強度。如附錄D中所述的原因,這種方法對輕元素分析結(jié)果的不確定度比重元素大。b) 當(dāng)已知試樣中的輕元素以化學(xué)計量的方式與重元素(Z>10)結(jié)合時,該輕元素的濃度可以通過與其他元素的相關(guān)濃度比進(jìn)行測定。這種方法通常用于硅酸鹽礦物試樣中氧的測定。c) 通過差值法計算濃度,即用100%減去能夠分析元素的總百分?jǐn)?shù)即為輕元素的百分?jǐn)?shù)。這種方法只有在很好的束流穩(wěn)定性和單獨測量至少一個參考樣品的條件下才能夠應(yīng)用,并且還需要精確測定樣品中的其他元素。附錄D總結(jié)了重元素存在時輕元素定量分析中的問題。如果儀器上安裝了能譜儀和波譜儀(WDS),可以用WDS來克服EDS分析中的低能量譜峰重疊問題。

會員注冊/登錄后查看詳情

會員注冊/登錄后查看詳情

會員注冊/登錄后查看詳情

會員注冊/登錄后查看詳情